参考电极误用引起了电化学家中的警觉

2023-08-22 05:46来源:大智报

电催化有一个问题。印度SRM科学技术研究所的Anantharaj Sengeni说:“在水溶液电化学中使用不合适的参考电极进行研究的人数确实令人担忧。”Sengeni与日本早稻田大学的Suguru Noda一起工作,在科学文献中发现了数千起这样的事件和相关的错误他们希望,通过强调潜在的缺陷,该领域的新来者将更有可能报告可靠的数据。

例如,开发水电解系统和催化剂的研究人员进行测试,以评估其设计和材料在各种条件下的选择性、稳定性和反应性。参考电极是这些评估的重要工具。然而,Sengeni解释说,使用不合适的参考电极可能会给出错误的实验值,其过电位高达70毫伏,这在这个领域是巨大的,因为通常报道的许多催化剂的过电位值都在这个范围内。

选择合适的参比电极对于确保研究的可重复性也是至关重要的。对于酸性条件下的析氢反应,合适的参考电极是Hg/Hg2SO4和Cu/CuSO4,但Sengeni和Noda的团队发现,成千上万的研究在酸性电解质中使用了错误的电极,比如Ag/AgCl。这绝不是参考电极被滥用的唯一方式。

埃德蒙·迪金森(Edmund Dickinson)是电池技术公司about:Energy的电化学主管。他将Sengeni和Noda的研究描述为“电化学能源技术尽职调查工作的一个很好的例子”。“人们经常看到声称在电催化方面表现出色的论文,但由于这样的问题,在没有深入调查的情况下,人们不能相信报告的性能与文献中的其他实验直接可比。”迪金森认识到,参考电极误用并不是该领域唯一的问题:“我同意这篇论文所说的一切,但核心问题只是研究人员在遵循该领域文献时需要小心的十几件事之一。”

去年,Sengeni和Noda为研究人员编写了一套指导方针,描述了用于水电分裂的各种电催化剂通过提高人们对这些问题的认识,他们希望看到更多的实验正确地建立起来。迪金森还希望人们能接受他给他们的建议:“只有当人们阅读并采取行动时,论文才会产生影响。这类研究的本质是,阅读它的往往是已经了解问题的人,而不是那些没有意识到他们的结果可能受到影响的实践者。”

Sengeni和Noda对科学家筛选电催化剂的建议

在确定周转频率和具体活动时

•报告催化转换区域不同过电位下的转换频率值范围,以显示更宽电位窗口内的趋势

•永远不要假设所有负载的原子都可用于催化

在确定塔菲尔斜率和交换电流密度时

•选择距离起始电位0.118V的电位区域,以确保在室温下工作时处于塔菲尔区。

•永远不要用非完全线性的塔菲尔线来推断斜率

测定表观活度时

•在尽可能低的扫描速率下使用瞬态技术

•对于高孔隙率、粗糙度和3D结构的电极,不要使用面活度

当决定选择时知道

•永远不要假设法拉第效率是100%

•切勿使用易还原(含H2)和易氧化(含O2)的染料给水置换装置内的水着色

评估稳定性时

•始终使用面积为1cm²或更高的电极进行稳定性研究

•通过搅拌溶液或在高电流密度或过电位下进行稳定性研究,确保从工作电极上迅速去除气泡

George Barsted报道

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